本文作者:jdkaghai

显微熔点测定仪(显微熔点测定仪使用方法)

jdkaghai 05-11 73
显微熔点测定仪(显微熔点测定仪使用方法)摘要: 苯甲酸熔点测定的仪器型号?什么结构可以测定熔点鉴别?有机实验中有哪些常用的冷却介质?gc-ms制样过程中应注意的安全事项?为什么测熔点要重新取样?苯甲酸熔点测定的仪器型号?X-5显...
  1. 苯甲酸熔点测定的仪器型号?
  2. 什么结构可以测定熔点鉴别?
  3. 有机实验中有哪些常用的冷却介质?
  4. gc-ms制样过程中应注意的安全事项?
  5. 为什么测熔点要重新取样?

苯甲酸熔点测定的仪器型号?

X-5显微熔点测定仪使用标准80倍双目体视显微镜,在控温仪器上能够双排显示设定温度和被测温度,PID系统智能调节热台温度,开机时热量冲击小、加热速度块、制动恒温。热台***用220V/300W镍铬丝,使用寿命长。

什么结构可以测定熔点鉴别?

测定熔点是鉴别物质的一种方法,通常使用毛细管法和显微熔点测定仪来进行测定。
毛细管法是使样品处在熔点测定器中,样品被加热并熔化,熔化的样品在毛细管中上升,根据上升的高度可以计算出样品的熔点。
显微熔点测定仪则是一种更精确的设备,可以用来测定样品的熔点、沸点和分解温度等。它通过显微镜观察样品的熔化情况,根据观察到的现象来确定样品的熔点。
因此,毛细管法和显微熔点测定仪是测定熔点鉴别物质常用的结构。

显微熔点测定仪广泛应用于医药、化工、纺织、橡胶等方面的生产化验、检验;高等院校化学系等部门对单晶或共晶等有机物质的分析;工程材料和固体物理的研究;观察物体在加热状态下的形变、色变及物体的三态转化等物理变化的过程提供了有利的熔点测定装置。

有机实验中有哪些常用的冷却介质?

有机实验中常用的冷却介质有:自来水,冰-水,冰-盐-水等,分别可将被冷却物冷却至室温,室温以下及0℃以下。

有机化学实验室是化学实验教学中心的基础实验室之一,现有实验室面积1500平方米,配有齐全的基础有机化学实验用玻璃仪器、普通仪器设备——磁力搅拌电热套、加热磁力搅拌器、循环水式真空泵、旋转蒸发仪、显微熔点测定仪、自动指示旋光仪、阿贝折光仪、鼓风干燥箱、远红外快速干燥箱、真空干燥箱、气流烘干器、超声波清洗仪、电子天平等以及大型仪器设备——FT-红外光谱仪与气相色谱仪等。

gc-ms制样过程中应注意的安全事项?

GC-MS检测送样要求与注意事项

固体样品进行GC-MS检测之前,先用显微熔点测定仪测定熔点。

进行GC-MS检测之前,样品需经过严格的除水操作,如加入合适的干燥剂干燥。常用的干燥剂有:无水硫酸钠

进行GC-MS检测常用的溶剂有乙酸乙酯、丙酮、氯仿、二氯甲烷、甲醇等,水、乙醇、DMF、DMSO等不宜作为GC-MS检测的溶剂。此外,石油醚是一系列烷烃的混合物,最好不要混入检测体系。如果选用的溶剂溶解性不好,有固体或呈悬浊液,最好能过滤一下

样品需经过高度稀释。

送样之前,最好注明使用的溶剂,计算出待测化合物的分子量(如果不清楚该物质是什么,则估算其分子量范围),熔点(范围),是否含有杂原子等。如实填写下表:

样品编号

(只编序号)

溶剂

待测物可能的结构

分子量(或分子量范围)

熔点

是否含有杂原子

送样人

电话

指导老师

高沸点难挥发物质GC-MS可能检测不到,待样品经重结晶等操作提纯后做直接进样。

如果谱库建议的化合物结构与待测物不同,可能的确不是目标化合物,也有可能是确实是目标化合物,只是谱库中没有而已,要根据质谱图用所学的知识去分析。

为什么测熔点要重新取样?

因为熔化过程中会进入空气等杂质,而且重新凝固的固体的晶格类型和原来的也不一样,必须重新取样

1)毛细管壁太厚

升温过慢,壁厚看不很清,没有及时发现初熔,

2)样品熔封不严,尚有针孔

会有气体残存,将样品吹起,

3)熔点管不干净

因有杂质熔点下降

4)样品不干燥

水汽阻碍观测,不纯熔点下降

5)样品不够细,填装不够紧密

有塌陷

6)加热速度较快

熔化过快,看不清晰

7)重新固化的样品再测熔点

结晶体被破坏,熔程变长